包装材料红外光谱测定法-NL960傅立叶红外光谱仪

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包装材料红外光谱测定法
Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu Cedingfa
The Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material
红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后，使分
子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区（4000～400 cm-1）为常用区域。
包装材料的红外光谱测定技术：包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射（ATR）等。
透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化，得到红外透射光谱。衰减全反射是指
红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后，在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射
光谱图，可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。
制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。
仪器校正：
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、
1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪
3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰，
峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
环境条件：温度应在15～30℃，相对湿度应小于65%。适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
测定法
 热敷法
本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。
将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉（温度接近材料熔点）上加热，趁热将样
品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上（以不冒烟为宜），通过透射绘制光谱。
薄膜法
本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。
取样品约0.25g（可剪切成小碎块），加适宜的溶剂[如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、乙
烯与醋酸乙烯共聚物（EVA）可用甲苯；聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）可用1,1,2,2－四氯乙烷；
聚碳酸酯（PC）可用二氯乙烷]约10ml，高温回流使样品溶解，用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，加热挥去溶剂后，通过透射绘制光谱。
热裂解法
本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。
取样品约3g切成小块，用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后，在80℃烘干，取0.1～0.2g置于玻
璃试管的底部，然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在玻
璃试管冷端时，用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，立刻通过透射绘制光谱。
衰减全反射法（ATR 法）
本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。
取表面清洁平整的样品适量，将其紧压在ATR附件所使用的晶片[硒化锌（ZnSe）等]上，通
过反射直接绘制光谱。
显微红外法
本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。
用切片器将样品切成厚度适宜（小于50μm）的薄片，置于显微红外仪上观察样品横截面，
选择所需检测的区域，通过透射绘制光谱。