福建原子荧光光度计厂家

氢化物法的原理

氢化物发生法，是利用某些能产生原生态氢的还原剂或通过化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge这8种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态；Hg能够通过还原反应生成气态单质；Cd和Zn则能够生成气态化合物。气态产物借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中，然后进行定量光谱测量，这个过程也是测定这些元素的最佳样品引入方法。

氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）分析法具有优点，这主要是由于这些元素的主要荧光谱线介于190nm—290nm之间，正好是日盲式光电倍增管灵敏度最好波段，另一方面，这些元素可以形成气态氢化物，不但与复杂基体相分离，降低了基体干扰，而且因为采用气体进样方式，提高了进样效率。因此，HG-AFS分析法测定上述元素具有很高的灵敏度，氢化物发生进样方法的优点在于：

①    分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除干扰；

②    与溶液直接喷雾进样相比，进样效率将近100%；

③    连续氢化物发生装置易于实现自动化；

④    不同价态的元素氢化物发生实现条件不同，可进行价态分析。

原子荧光光谱仪采用硼氢化物–酸还原体系，这是因为硼氢化物–酸还原体系在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及使用的元素数目等诸多方面都表现出更高的优点。氢化物发生的反应原理如下：

KBH₄+H₂O+H⁺→H₃BO₃+K++H•                                               EH_n+H₂↑

      氢化反应生成的产物为待测元素的氢化物EH_n和氢气H₂。氢化物的热稳定性不佳，在原子化器处通过氢火焰的燃烧加热被进一步分解得到待测元素的原子态，为发生原子荧光创造了条件。

1.3 仪器的工作原理

      ZCF系列原子荧光光谱仪由高强度的光源、氢化物发生系统、原子化器、光学系统、光电检测系统、数据处理系统、气路控制系统、分析软件等部分组成。其中光源为高强度高性能空心阴极灯，光功率大光谱纯度高；氢化物原子荧光系统包括高精度可调速蠕动泵、反应模块、一级气液分离器、二级气液分离器构成，可快速高效自动完成被测溶液中被测物的氢化物发生、分离和传输，并通过气液分离减少水蒸气对荧光信号的影响，结构简单、功能可靠、维护方便；光学系统为无色散光学系统，具有能量损失小、结构简单、可靠性高的特点，采用短焦不等距光路，增强了荧光信号接收，提高信噪比；仪器的荧光信号检测、光源控制、负高压控制、信号采集、气路控制、进样系统控制等都采用了最新的集成电路控制方案，易于维护、故障率低、功能可靠；仪器整体设计方面具有高灵敏度和低检出限，操作简便、使用方便、维护简单。

      氢化物发生-原子荧光光谱的工作过程如图2所示。样品和还原剂通过蠕动泵泵入到反应模块中进行混合反应；反应生成的气态氢化物、氢气和剩余溶液进入一级气液分离器进行分离；一路氩气进入一级气液分离器中，作为载气将气态产物带入原子化器，另一路氩气直接进入原子化器作为屏蔽气；一级气液分离器里的剩余溶液由排液管通过蠕动泵排到废液瓶中，从一级气液分离器分离器分离出的气态产物在进入原子化器前，先通过二级气液分离器进一步去除水蒸汽；氢气在原子化器处被点燃，气态氢化物被分解成为原子态；原子态的被测元素在高强度空心阴极灯照射下，产生原子荧光由光电倍增管接收，产生的光电信号由放大器进行放大；灯电源、高压电源和放大器信号均有主控板进行控制和采集，主控板通过通信接口与计算机分析软件进行交互。

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