水泥金属含量原子吸收光度计

水泥金属含量原子吸收光度计

钙 镁 铁 钾 钠 含量的测定

火焰原子吸收分光光度计法测定水泥中的Ca、Mg、Fe、K、Na

Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指标，可以使用化学滴定、原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析、X射 线荧光光谱分析等新型分析方法。由于原子吸收光谱仪具有结构简单，操作方便，分析速度快，抗干扰能力强，测试数据准确，价格实惠等特点，而倍受人们的 重视和青睐。本文在介绍一种快速处理样品的方法的同时，着重介绍通过选择分析谱线，用火焰原子吸收法测定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。无需添加基体改进剂或进行基体匹配，便可进行无干扰测试，方法简单、快速，结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
SDA-2600型原子吸收光谱仪。
Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液，浓度均为1mg/ml；
HF、HClO4、HCl均为优级纯；
试验用水为蒸馏水。
2.2 测试工作条件
测试工作条件见表1。
表1 各元素的测定工作条件

   火焰：空气－乙炔；测定时间：1.5s。

2.3 样品处理方法
准确称取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g，放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚，加入20ml水和2.5ml浓盐酸，用玻璃棒将结块辗散，将坩埚放在110V左右低温电炉上加热10min，用移液管将澄清液移至50ml容量瓶中，然后向坩埚底部的沉淀物加入2ml HF，4～6滴HClO4，继续加热至白烟冒尽，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少许水，加热至溶液澄清，将溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略这些步骤)，用水多次冲洗坩埚，*后定容至50ml，此溶液称为“原始溶液”。
2.4 标准工作曲线绘制
将浓度为1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液用蒸馏水稀释，配制成各元素的标准工作曲线浓度系列，具体浓度见表2，以浓度─吸光度绘制标准工作曲线。
表2 各元素标准工作曲线浓度

2.5 样品测试溶液的制备
将原始溶液稀释10倍，其溶液用于测定Fe、K、Na；将其稀释40倍，用于测定Mg；将其稀释200倍，用于测定Ca。
3 结果与讨论